制備標準呼吸性粉塵濾膜樣品的實驗方法研究

摘要 介紹了自制的標準呼吸性粉塵發生裝置制備含石英呼吸性濾膜樣品的實驗方法。經測試表明：該方法操作簡便，制備的呼吸性粉塵樣品石英含量均勻，樣品質量可控制，粉塵粒度分布和現場樣品一致，適用于實驗室間或不同方法之間的石英含量比較性研究和質量控制。

關鍵詞 呼吸性粉塵 石英 濾膜樣品 制備方法 裝置

1 前言

我國從試行呼吸性粉塵（簡稱呼塵）監測以來，已有十幾個實驗室分別采用紅外光譜法（IR）和X射線衍射法（XRD）對各類作業現場的呼塵樣品進行了石英含量的測定工作，并在各自的實驗條件下對分析方法、測試技術進行了研究，一些研究人員進行了不同方法的對照測試研究，實驗樣品多是由現場沉積塵經研磨制成或采用同一作業現場的平行呼塵樣品。由沉積塵研磨制成的樣品雖然能滿足石英含量均勻的要求，但當樣品數量較大時，粒度分布往往與呼塵存在差異，且不能反映現場濾膜樣品測定的全過程，而現場平行樣品因受現場環境影響，石英含量缺少均勻一致性。

筆者介紹了自己研制的標準呼塵發生裝置及由現場沉積塵制備呼塵濾膜樣品的實驗方法，并為進行方法對照研究和實驗室間的協作實驗、質量控制提供可靠制樣方法。

2 實驗方法

2.1儀器、設備和試劑

1）傅立葉變換紅光譜儀，Nicolet205型；

2）粉末試樣壓片機及壓片模具，769YP-15型；

3）十萬分之一電子天平，Mettler AT261；

4）標準呼塵發生裝置，包括標準粉塵發生器、個體呼塵采樣器4臺、空氣壓縮機、塑料管等，自制；

5）投影顯微鏡、紅外線快速干燥箱、濾膜靜電消除器、標準分樣篩（80目有200目）；

6）金屬刮刀、毛惻、無磁無齒鑷子、瓷坩堝、坩堝鉗、干燥器、載玻片、玻璃棒和護郵袋；

7）(30mmPVC濾膜；

8）標準石英，Min—U—Sil 5，《=5(m，美國

9）溴化鉀（KBr），光譜純，<200目，紅外線干燥箱中干燥過夜，放干燥器中待用；

10）試驗用粉塵：金礦礦塵、煤礦巖塵和煤礦煤塵，粉末粒徑《=5(m占95%。

2.2 試驗樣品的選擇和制備

將各類作業現場沉積塵樣品置于電熱恒溫干燥箱中，105℃干燥小時，取出冷卻后過80篩去除雜物；分別用IR法、XRD法和重量法進行石英含量測定，選擇測定結果一致的三種樣品，即金礦礦塵、煤礦巖塵和煤礦煤塵作為試驗粉塵。

將試驗粉塵樣品用制樣機研磨，用5000倍顯微鏡觀察，要求粉塵粒徑《=5(m占95%以上（由遼寧省勞動衛生研究所粉塵室協助制樣），作為試驗細粉塵，重新干燥，放干燥器中備用。

2.3 呼塵濾膜樣品制備

2.3.1 標準呼塵發生裝置

標準呼塵發生裝置由標準粉塵發生器、4臺旋風式個體呼塵采樣器、干燥管、空氣壓縮機、塑料連接管等組成。參照國外資料設計加工了有機玻璃制的標準粉塵發生器，其結構參見圖1。發塵器底部為球形樣品室，從兩側各插入一噴氣管，噴嘴直徑為(1mm，用塑料管將噴管、干燥管和空氣壓縮機順序連接，發塵器上部為圓柱形粉塵懸浮室，上方圓形密封蓋上等距離分布4個圓孔，通過塑料管將旋風式個體呼塵采樣頭懸掛在粉塵懸浮室內，另一端接個體呼塵采樣器。

2.3.2 操作

1） 從濾膜盒中取出50張(30mmPVC濾膜，放入干燥器中干燥4小時，經靜電消除器消除靜電后稱量（精確至0.01mg），編號記錄質量，平放于護郵袋中備用。

2）將濾膜安裝在采樣頭內；在樣品室底部中心處加入2g試驗細粉塵，蓋上密封蓋。

3）開啟空氣壓縮機，待壓力達到50psi時停機，打開出氣口（1-2）秒后關閉；在壓縮空氣的作用下，發塵器內產生懸浮粉塵，待3分鐘后，同時開啟4臺采樣器，通過控制采樣時間制備所需樣品量的呼塵濾膜樣品：1#為金礦礦塵（1-2）mg，2#為煤礦巖塵（0.5-1）mg，3#為煤礦煤塵（2-2.5）mg。（該操作需在通風柜內進行，以防止含石英粉塵外溢）。

4）采樣后取下濾膜，含塵面向內兩次對折放入原袋，在干燥器中干燥兩小時后稱量濾膜，記錄結果；再放入干燥器干燥30分鐘，再稱量；相鄰兩次的質量差<=0.03mg時，認為樣品有效。

通常，每采40個樣品需更換發塵器內試驗粉塵。

3 樣品驗證

為確認制備的呼塵濾膜樣品的石英含量均勻及包裝傳遞不產生損失和污染，對上述樣品特做以下驗證：

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3.1樣品中石英含量均勻性驗證

對制備樣品隨機抽取20%，用IR法測石英含量，結果見表1。不難看出：包括采樣、稱量和石英測定在內的8個平行樣品實驗室內測試結果變異系數（CV）分別為9.53%、9.24%和10%，表明樣品中石英含量是均勻的。

3.2 樣品包裝傳遞方式驗證

試驗用以下方法傳遞樣品：將已準確稱量的濾膜樣品放入已編號的護郵袋中，從外面壓緊；將每組3個樣品訂在一起放入袋中；用掛號郵至樣品分析實驗室。為考察樣品傳遞過程中是否有損失或污染，當實驗室接到樣品后開包檢查、稱量，或檢查后按原包裝方式寄回，用同一臺天平稱量，結果見表2。

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由表2可見；由同一實驗室稱量或由不同實驗室稱量質量的絕對偏差均≤0.03mg，相當于感量為0.01mg天平的稱量誤差，證明采用的包裝傳遞方式不引起樣品的損失或污染。

3.3 實驗室間協作試驗驗證

將制備的三種呼塵濾膜樣品（3個平行樣）、兩個空白濾膜及測試報告寄至有關實驗室進行石英含量測試，共有7個實驗室提供了62個測試數據，其中兩個采用XRD，其他用IR。測試結果表明，不同實驗室和方法間的測定數據具有可比性，對三種樣品測定的總體變異系數分別為33%、25.5%、68%。

4 討論

1） 該標準呼塵發生裝置和操作程序合理可行，能夠產生均勻的試驗懸浮粉塵，可同時采集4個呼塵濾膜樣品，樣品質量可控制，石英含量均勻，粉塵粒度分布與現場樣品一致完全能滿足協作試驗對樣品的要求。

2） 本裝置可用于制備已知礦物和石英含量的平行樣品，為各實驗室進行方法研究、實驗室之間協作攻關、方法比較和質量控制提供了可靠的制樣方法。

3） 這套裝置若配以百萬分之一電子天平，可用于制備標準呼吸性石英濾膜樣品，為IR和XRD直接測定呼塵濾膜樣品提供了制備標準樣品的方法；也可用于制備已知干擾物標準樣品，為消除干擾的方法研究，以及IR差減技術在石英測定方面的應用提供了制樣手段。